顶刊《Acta Mater》：SLM In718合金在25和600°C时的无凹口疲劳

来源：江苏激光联盟

导读：本文为大家介绍顶刊《Acta Materialia》上发表的最新进展，激光铺粉增材制造（SLM）In718合金在25和600°C时的无凹口疲劳性能。


对于使用粉末作为原材料的增材制造(AM)合金来说，孔隙率是一个非常重要的问题，它严重的影响着疲劳性能。由于这些合金中的微观组织通常也是独特的，因此，对于AM合金在工业中的成功应用，必须详细了解源自孔隙的疲劳裂纹和微观组织特征之间的相互作用。考虑到这一点，在室温(RT)和600°c下研究了采用激光束粉末床熔化(LB-PBF)工艺生产的Inconel 718合金的微观结构和机械性能。重点是采用旋转弯曲疲劳试验评估高周疲劳行为，以及未完全熔合的气孔(LOFs)对疲劳性能的影响。实验结果表明，600°C下的无缺口疲劳强度比室温下的低23%。这是由于600°C下的加工硬化率较低，这有利于在有利定位和定向的LOFs处产生裂纹。然而，对于高于疲劳强度的应力振幅(σa),在600°C下进行疲劳试验的试样裂纹尖端区域的动态再结晶延迟了短疲劳裂纹(SFC),并导致与室温下相比显著更高的疲劳寿命。结果表明，与室温相比，在600°C时，LB-PBF诱发的显微组织特征(如高位错密度的凝固胞)可有效阻止SFC的生长。这些结果进一步强调了尤其是在高温下的增材制造的合金的独特显微组织特征在抗疲劳性方面的作用。

图0 成果的graphic abstract

1.背景介绍
虽然结构合金的增材制造(AM)使用诸如激光束粉末床熔化(LB-PBF)的方法进行制造，从加工和机械性能的角度提供了诸多的优点，但是加工引起的孔隙、表面粗糙度和制造部件中的残余应力的存在使得它们在循环载荷条件下的性能通常不如锻造合金。由于疲劳驱动断裂是结构承载部件故障背后的常见原因，因此需要详细了解独特的微观结构特征如何影响AM合金的抗疲劳性是至关重要的。这种知识可以反过来用于设计具有高抗疲劳性的AM部件。Inconel 718是在AM背景下广泛研究的高温合金。LB-PBF Inconel 718的疲劳强度(σf)可能比其常规制造的(CM)锻造合金低50%(或更多)。此外，由于未熔化区域的特定取向或相对于打印方向缺乏熔化(LOF)孔，疲劳强度也可能是取向相关的。通过打印部件的无缺口高周疲劳(HCF)测试获得的应力-寿命(S-N)曲线中相对较高的分散性表明，在这种载荷条件下缺乏可靠的设计数据。最近进行了大量的研究，以了解孔的尺寸、形状和位置对AM零件疲劳寿命的影响。虽然这增强了疲劳寿命预测能力的可信度，但对提高疲劳寿命的可能性的探索相对较少。制造的LB-PBF Inconel 718被均匀化/固溶化和时效硬化(以沉淀γ’/γ”强化相)以赋予高拉伸强度和疲劳强度。此外，还经常建议在1160°C以上的温度下对合金进行热等静压(HIPing),以消除孔隙。这种后处理程序已经显示出改善了LB-PBF铬镍铁合金718的强度和延展性.然而，已经观察到，完全沉淀或热等静压的LB-PBF铬镍铁合金718的疲劳性能没有显著提高，即疲劳强度保持在300–350兆帕。虽然裂纹开始可能是轻微的，由于孔隙率降低而被抑制，它们也可以从粗颗粒开始，这些粗颗粒在溶解、均质化或热等静压处理过程中生长至异常尺寸。此外，打印零件中存在的夹杂物通过热处理或热等静压处理很难被溶解。这限制了LB-PBF Inconel718合金获得接近锻造对应物的疲劳强度的潜力。特别是高温下疲劳强度显著降低，这是因为在这些温度下对裂纹萌生和扩展的抵抗力降低。

 
图０－１上图：不同条件下得到的IN７１８的组织：(a-c) SEM照片和 (a’-c’) 在同一区域的都的IPF 图.

在疲劳裂纹很容易产生的情况下(例如，由于孔隙的存在)，提高疲劳寿命的一种可能方法是利用微观结构成分(例如晶界或第二相)来抑制或阻止短疲劳裂纹(SFC)的生长。例如，已经表明晶粒细化会导致疲劳强度显著上升。此外，报道了直接激光金属烧结(DMLS)样品中疲劳强度的显著各向异性。这可能是由于为SFC的生长提供不同的阻力。即使在高温下，显微组织成分在提高抗疲劳性方面的作用也很少被最近发表的论文所提及。例如，在650℃时，DED Inconel 718的抗HCF性能提高，这是由于沿晶胞边界存在的Laves相阻碍了SFC的生长。此外，在室温和高温下，裂纹在大角度晶界附近的分支也会阻碍SFC的生长。
为了设计出提高抗疲劳性的损伤容限设计策略，理解SFC和AM材料微结构之间的相互作用是必不可少的。更重要的是，需要根据疲劳裂纹产生的机理和不同环境条件下微观结构成分对SFC生长的阻力来设计一种整体方法。考虑到这个广泛的目标，本研究对室温(RT)和600°C下LB-PBF Inconel718的无缺口疲劳性能和疲劳裂纹萌生及扩展机制进行了研究。阐明了SFC与已有微观结构的相互作用以及裂纹闭合机制对高温下高性能疲劳寿命的影响。因为大多数应用将在热处理条件下使用IN718，所以本研究中产生的知识可以为解释热处理的LB-PBFIN718中相当复杂的微观结构-疲劳裂纹相互作用和损伤累积奠定基础。

图０－２SLM制备的IN718 合金的EBSD 极图：分别为： (a) γ, (b) γ' 和 (c) γ" 。

2.结果
2.1沉积态的显微结构
沉积态条件下的试样具有0.45±0.1%的相对孔隙率(通过阿基米德原理测量)。其中一个孔隙的典型图像如图图1a。如果熔池结构为热传导模式，通常会形成这种零星的未熔合(LOF)气孔。图1b显示了垂直于建造方向(PBD)的平面截取的光学显微照片，其中晶粒从间距为120微米，类似于扫描间距。蚀刻显示在两条正交熔池轨迹的相交处有几个对比较暗的颗粒。图1c中显示的PBD平面的IPF图显示了在熔池边界附近具有等轴晶的优先<100>织构。样品中的平均晶粒尺寸估计为15±10μm。约45%的晶界为小角度晶界(LAGB)。TEM图像显示在图1d显示高熔点元素的偏析和沿晶胞边界尺寸为170±25nm的分散Laves相。凝固胞状结构的平均尺寸为0.69±0.16微米。

图1 SLM制备的IN718合金典型的金相何SEM照片： (a) 未熔合的气孔； (b) 熔池的边界； (c) 经理方位图； (d)胞状边界由Laves相何位错所组成  

图2a是通过XRMCT获得的大块样品中的3D分布，显示孔隙度分布的典型图像。图2b显示了孔的尺寸分布及其纵横比(λ),纵横比定义为最小(2a)椭球直径与最大(2c)椭球直径之比。对于大多数孔隙，2c介于8.1和80微米之间，λ为0.7–0.9。孔径大于80微米具有导致λ<0.5的不规则形态，表明它们是LOF孔隙，与图1a中显示的相似。2c>100微米的孔隙例如图2中的a和b可能对疲劳寿命至关重要。
 

图2  (a) 重构的Ｘ－CT图像，现实SLM制备的IN７１８合金得到的气孔在三维空间的分布； (b)主要气孔直径的气孔纵横比（aspect ratio）的变化　

２.2.室温和600℃下的拉伸性能
本节讨论了温度对沉积态试样应力应变行为的影响。从工程应力应变响应中提取的0.2%屈服强度(σy)、极限抗拉强度(σu)和断裂伸长率(ef)的平均值列于表格中。RT和HT中的拉伸工程应力与应变响应比较如图3a.以下是关于高温对准静态拉伸性能影响的一些观察结果。(I)当温度从室温升高到600°C时，E和σy分别略微降低6.8%和2%。(ii)σu在600°C时降低了75MPa，表明高温下的塑性行为略有不同。(iii)高温下的应力-应变响应包含锯齿，这是在相对较慢的应变速率下发生的PLC效应的特征；对于铬镍铁合金718，已经有了很好的体现。室温和高温下的应变硬化指数分别为0.19和0.15。与室温相比，高温下的ef低25%,而均匀伸长率(eu)几乎相似(室温和高温下分别为21%和19%)。这表明，与以前研究的LB-PBF　In　718的拉伸性能相反，高温不会诱发脆化，而只是降低了颈缩后适应的应变。这可能与RT和HT样本的Gf的微小差异有关。

图3  (a)SLM制备的In７１８合金在室温（RT）和600 °C条件下得到的拉伸应力－应变曲线； (b) 室温（RT）和600 °C条件下应力幅度（Stress amplitude (σa) ）Ｖｓ 疲劳的循环次数（number of cycles to failure (Nf)），箭头表示样品即使在１０　ｅｘｐ（７）的循环之后，依然没有失效的样品。箭头之下的数字表示在特定的 σa条件下的样品数量。　

2.3室温和600℃下的疲劳强度
在室温和高温下进行的高强度疲劳试验的结果以应力振幅(σa)对失效循环次数(Nf)的形式绘制。室温下，疲劳强度为325MPa，约为σu的三分之一。与报道的疲劳强度相比，该值略高于沉积态的LB-PBF铬镍铁合金718。例如，Solberg等人报道说，在无缺口条件下，振幅周期为2×10ｅｘｐ（6）时，σf/σu为0.26。类似地，wan等人将LB-PBF过程中形成的大的局部孔隙的存在与低σf~240MPa相关。然而，Yang等人报告了显著更高的σf~480MPa，这是使用基于超高频(ν∞1kHz)共振的疲劳测试获得的。本研究中获得的σf以及过去报告的σf相对低于480MPa，这可能是因为很高频率下的疲劳载荷会增加金属的疲劳强度，尤其是在空气/氧化环境中进行试验时。有趣的是，在当前情况下，从竣工样品获得的σf/σu∞0.33也高于热处理和老化的AM　Inconel　718。Witkin等人在研究加工和印刷方向对疲劳强度的影响时，发现了σf/σu~0.31。类似地，Wan等人报告了均匀化和沉淀硬化的LB-PBF铬镍铁合金718的疲劳强度为340MPa(σf/σu为0.28)。然而，在当前情况下，试样的S-N曲线并不遵循Nf随σa减小而增加的明显趋势。例如，当施加400MPa的相对较高的σa时，令人惊讶的是，与仅191757次相比，在σa为350Mpa下，一个试样在Nf~1435520次循环后失效。如图3b中显示的S-N曲线所示，高温下的疲劳强度为250MPa。作为比较，只有一个数据可用于AM　Inconel　718在高温条件下(≥600°C)的疲劳强度。目前情况下的疲劳强度仅比峰值时DED　Inconel718试样的疲劳强度低30MPa。对于峰值时效LB-PBFInconel　718试样，使用基于超声共振的疲劳试验(20kHz)报告了在650°c时疲劳强度为450MPa。在本研究中，与室温相比，观察到高温下疲劳强度降低，同时σu降低，因此σf/σu保持在0.29左右。尽管σy在高温下没有显著下降，但由于应变硬化指数较低(室温下n=0.19，而600°C时n=0.19)，高应力集中区域(如孔隙)周围的ＳＦＣ可能更容易形成。有趣的是，在σa>σf下测试的高温试样的疲劳寿命比室温试样高一个数量级。例如，在σa~350MPa下，在RT下测试的两个样本在<2.0×10ｅｘｐ（5）循环下失效，而在600°c下测试的样本在nf~2.0×10ｅｘｐ（6）次循环失效。这些结果是违反直觉的，如果假设在高温下疲劳裂纹从孔隙开始相对容易。

2.4金属断面的显微镜观察
为了研究裂纹萌生机制和SFC扩展行为，对所有疲劳失效的试样进行了事后光学和扫描电子显微镜观察。图4a–d显示了疲劳试验RT和HT试样的代表性低倍放大立体断口图，以及裂纹起始位置。以下是一些观察结果。(I)断裂图可分为三个区域——裂纹萌生区、裂纹萌生区附近的粗糙区(RA)和快速断裂前的光滑区。在所有情况下，裂纹从表面附近的LOF孔开始，并向试样中心扩展。(II)在高温下测试的样品显示出多个裂纹起始位置，如图4d中突出显示的。相比之下，在室温下测试的样品总是只显示一个裂纹萌生位置。这一观察结果表明，高温下裂纹的形成可能相对容易。（Ⅲ）在所有RT试样中，紧接着裂纹萌生位置的断口图的粗糙区域始终较小。图4c显示了一个RT样品的断口图，其中粗糙区域用白色方框标记。相反，高温试样中的粗糙区域尺寸较大，形状不规则，如图4b和4d所示。此外，裂纹在高温下开始后在多个平面上扩展。(iv)在高温下测试的样品显示出断裂表面的严重氧化，如图4b和d中从蓝色到黄色的颜色所示。此外，图4b和d中有色区域的面积分数存在明显差异，取决于其各自的Nf，即分别为1.9×10　ｅｘｐ（6）和9.6×10ｅｘｐ　（6）个循环。

图4 样品在不同条件下断裂后的立体光学照片：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf = 191,757), (b) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540), (c) σa = 400 MPa 和 RT (Nf =1,435,520), 　(d) σa = 275 MPa 和 600 °C (Nf =9,611,699). 盾安列样品表面的轻微染色显示的是氧化的程度　

在图5a–d中，显示了通过扫描电镜在室温和高温试样上获得的高倍放大断口图；它们中的裂纹起始区都用黑色虚线框标出。LOF孔隙(红色虚线区域)是所有试样在室温和高温下测试疲劳裂纹产生和最终失效的主要原因。孔的主轴相对于样品的加载轴成不同的角度。如稍后将示出的，尖孔的取向加载方向会影响局部应力强度因子范围，进而影响疲劳寿命。

图5 不同条件下，SLM制备的In７１８合金疲劳裂纹萌生位置的高倍放大图：　(a) σa = 350 MPa 和 RT (Nf =191,757), (b) σa = 300 MPa 和 600 °C (Nf =2,964,775), (c) σa =500 MPa和 RT (Nf =159,174), 　 (d) σa = 350 MPa 和 600 °C (Nf =1,900,540). 在所有的情形下，未熔合气孔的位置都是裂纹萌生的位置,尔黄色的箭头表示的分别是样品的主轴和中心轴的位置

从拉伸试验结果中可以看出，高温下试验的样品倾向于以较低的速率应变硬化，σu比室温下低75MPa。其中一个原因是高温下孔隙周围容易产生裂纹，导致较低的疲劳强度。然而，据观察，当承受类似的应力幅度时，即σa=350MPa，高温试样的Nf要高一个数量级。此外，少数高温试样在σa.=275MPa接近到107个周期时几乎用完，然后失效。这表明在高温和室温下，SFC扩展行为在短裂纹与完工的LB-PBFInconel718微观结构的相互作用方面可能存在差异。这种差异背后的可能机制将在下面讨论

３.讨论
３.1   LOF孔隙周围的应力强度因子范围
在缺乏高周疲劳试验数据和S-N曲线的情况下，可以使用基于σ u和主要缺陷面积的Murakami模型来估算金属的疲劳极限，精确度超过90%。在本文中，拉伸试验数据和裂纹起始缺陷信息(通过断口分析获得)的结合导致室温和高温试样的σf分别为298±13和271±12 MPa。虽然这与实验疲劳强度不完全匹配，但差异小于10%，这对于当前工作的结果和分析给予了信心。

疲劳裂纹扩展的速率取决于驱动力ΔK。如果ΔK小于临界阈值(通常在裂纹扩展速率(da/dN)为10-10m/周期时获得)，则裂纹可能因塑性/粗糙度/氧化导致的闭合或部分或所有这些机制的组合而停止。这意味着裂纹尖端ΔK与ΔKth的接近会导致疲劳寿命的增加，即使在应力寿命方法中，部件已经具有使裂纹成核变得容易（例如在此检验的合金中的LOF孔)。与孔隙相关的弯曲疲劳载荷示意图见图6a和6b。目前的LB-PBF　In718样品中的关键缺陷是λ < 0.5的LOF孔隙，这从失效样品的断裂表面可以明显看出(也可以通过XRMCT显著观察到；参见图2a)。例如，图6c示出了在室温下经受σa=400 MPa的破坏样品的断裂图，其中LOF孔隙的尺寸为:2c~288微米和2a~178 μm。这些LOF孔靠近表面，它们的主轴与样品的中心轴成ϕ角，如图6b所示。

图6 示意图：　 (a) 未熔合气孔（a lack of fusion (LOF) pore ）的长度o 2c 和宽度 2a在RBF　

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